高氯酸的配制和标定是实验室中常见的操作，需要特别注意安全性和准确性。高氯酸是一种强氧化剂，具有强腐蚀性和爆炸性，配制时应严格控制温度和浓度，避免与有机物或还原性物质接触。标定过程中需使用高纯度的基准物质，如邻苯二甲酸氢钾，确保滴定终点判断准确。操作应在通风橱中进行，佩戴防护装备，并严格遵守实验室安全规范。